时间: 2025-10-13 07:57:29 | 作者: 新闻资讯
熔体流动速率(MFR)是衡量高分子材料在熔融状态下流动性的重要指标,尤其对于聚丙烯等树脂而言,其数值直接反映了材料的加工性能和质量稳定性。在聚丙烯生产中,牌号划分、质量判定及加工工艺调整均需以准确的 MFR 测试结果为依据。然而,MFR 测试看似简单,实际过程中却受多种因素影响,若控制不当,易导致结果偏差,影响对材料性能的判断。本文将从测试全流程入手,探讨影响熔体流动速率测试的重要的条件及应对思路。
取样是 MFR 测试的基础环节,样品的代表性直接决定测试结果的可靠性,其影响大多数表现在取样方式和取样量两方面。
高分子材料如聚丙烯粉料,其颗粒粒径往往存在一定的差异。不同粒径的颗粒在熔融过程中,由于受热面积、熔融速率的不同,流动性有几率存在显著差异。若取样时未能兼顾不同粒径的颗粒,仅选取某一特定粒径范围的样品,会导致样品失去整体代表性,使得测试结果无法反映材料的真实性能。尤其是采用球形催化剂(如 DQ 催化剂)生产的聚丙烯,颗粒形态更不均匀,取样时若操作不当,极易因代表性不足造成测试偏差。因此,取样时需采用科学的方法,确保样品能涵盖材料中不同粒径的颗粒,以保证其代表性。
测试规程通常要求取样量为 3-8 克,但真实的操作中,取样量需更严控。一般而言,样品加入料筒后以略低于料筒口为宜,通常不超过 4.5 克。若取样量过多,样品可能溢出料筒,不仅会给后续活塞压料带来困难,还会增加样品与空气的接触面积和时间。空气中的氧气在高温下易引发样品氧化降解,导致材料黏度降低、流动性异常,进而影响测试结果的准确性。因此,合理控制取样量是减少误差的重要环节。
温度是影响 MFR 测试结果的核心因素之一,高分子材料的熔融流动性与温度呈显著相关性。温度上升时,分子热运动加剧,材料黏度降低,流动性增强,MFR 数值偏大;温度降低时,分子运动减缓,黏度升高,流动性减弱,MFR 数值偏小。因此,测试过程中需确保仪器温度的稳定性。
为保证测试准确性,仪器温度波动需严控在极小范围内。这是因为即使微小的气温变化,也可能会引起高分子材料熔融状态的显著差异。例如,温度波动超过一些范围,可能使材料在测试过程中出现局部过热或熔融不充分的情况,从而造成 MFR 结果的偏差。真实的操作中,需定期校准仪器温控系统,确保温度始终稳定在设定值附近,减少因温度波动带来的误差。
试样中的水分含量对 MFR 测试结果存在不可忽视的影响。水分子作为极性分子,与非极性的聚丙烯分子间存在特殊的相互作用,其作用类似于在材料中加入增塑剂,可能降低材料的熔融黏度,加快流动速率。同时,在高温测试环境下,水分会蒸发形成气泡,这些气泡会破坏熔体的均匀性,干扰熔体的稳定流动,导致测试结果失真。
水分含量越高,上述影响越显著。为消除水分的干扰,测试前需对试样进行干燥处理,通过烘干等方式去除材料中的水分及挥发性组分,确保试样在干燥状态下来测试。对于吸湿性较强或易含挥发性成分的材料,干燥处理的充分性必然的联系到测试结果的可靠性。
聚丙烯等高分子材料在高温下易发生热降解,而空气中的氧气会显著加速这一过程。热降解会导致分子链断裂,材料黏度降低,流动性增强,使得 MFR 数值偏大。尤其是粉料聚丙烯,其比表面积较大,与空气接触更充分,热降解的影响更为突出。
为减少热降解的干扰,需从操作和防护两方面入手。操作上,需将样品在料筒中压实,尽可能减少样品中裹挟的空气,降低氧气含量;防护方面,可采用添加抗氧剂、惰性气体保护等方法。抗氧剂能抑制或延缓材料的氧化降解,但其用量需控制在合理范围,过量可能因自身性质影响测试结果。惰性气体(如氮气)可隔绝空气,通过吹扫料筒、保护加料过程,减少氧气与样品的接触,从而有效抑制热降解。对于颗粒分布较宽的材料(如球形催化剂生产的聚丙烯),惰性气体保护往往能更稳定地减少热降解带来的偏差。
高分子熔体具有粘弹性特征,即在受力时会同时发生不可逆的粘性流动和可回复的弹性形变。在高 MFR 测试中,这种特性的影响尤为明显。若添加砝码时速度过快,会对活塞杆产生瞬时冲击力,引发熔体的弹性形变,导致初始阶段挤出量异常(先减少后增多),最终使测试结果偏高,且重复性变差。因此,操作中需缓慢加载砝码,使弹性形变和冲击力逐步衰减,保证测试过程的稳定性。
容量效应则与熔体在料筒中的高度相关。熔体与料筒内壁之间有粘附力,这种力会阻碍活塞杆下移,且不同高度的熔体所受粘附力存在一定的差异,导致挤出速率随熔体高度变化。为消除这一影响,测试中需在同一高度截取样条,确保每次测试的熔体高度一致,减少因粘附力差异带来的误差。
测试环境的稳定性对 MFR 结果也有间接影响。虽然规程未对环境和温度作出具体实际的要求,但实践表明,环境中的气流、温度波动可能干扰仪器的控温系统。例如,空调或窗户吹来的凉风若直接对着熔指仪的加料口,会通过加料口与活塞的缝隙进入料筒中上部,导致局部温度降低。为维持设定温度,仪器会自动启动加热,会造成料筒下部温度偏高,进而使熔体流动速率增大,导致结果异常。
因此,测试环境应尽可能保持稳定,避免气流直接冲击仪器,同时减少环境和温度的剧烈波动,为仪器控温提供良好条件,确保测试在稳定的温度环境中进行。
准确的 MFR 测试不仅依赖于对影响因素的控制,还需规范操作细节,以下为实践中总结的关键技巧:
:料筒、活塞杆和口模需彻底清理洗涤干净。残留的样品或降解物会污染新样品,影响测试结果;若清洁不当,还可能会引起口模安装困难,损坏料筒内壁,缩短仪器使用寿命。
:仪器安装调试时已校准水平,若需挪动,需在断电、料筒降温至室温后,用自带水平仪重新校准。炉体不垂直会改变熔体流出路径,导致流速变慢,直接影响结果准确性。
:测试前需确认仪器温度是否恒定,避免因温度未达设定值开始测试;定期用专用量规检查口模内径,确保符合规格,有损伤的口模需按时换;同时检查称样天平的水平状态,避免称量误差。
:加料后需将样品压实,减少空气残留;预热结束后,缓慢施加负荷,避免瞬时冲击力引发熔体弹性形变,降低结果偏差,提高测试重复性。
熔体流动速率测试是高分子材料的品质控制的重要手段,其结果准确性受取样、温度、水分、热降解、环境及操作等多方面因素影响。深入理解各因素的作用机制,采取针对性的控制措施,并严格遵循操作规范,是提高测试准确性的关键。在实际在做的工作中,需不断总结经验,优化测试流程,以确保测试结果能真实反映材料性能,为生产的基本工艺调整和产品质量判定提供较为可靠依据。
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